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陶粒濾料的密度測定

作者:鞏義市盛世凈水材料有限公司時(shí)間:2019-10-08 11:19:15

陶粒濾料密度測定方法:

稱(chēng)取洗凈干燥的陶粒濾料樣品約30g,放入量筒中浸水1h (如有顆粒漂浮于水上,必須用帶柄的圓形金屬板將其壓入水中)后取出,倒入孔徑為0.08mm 的篩子上,瀝水1~2min。然后倒在擰干的濕毛巾上,用手握住毛巾兩端,使其成為槽形,讓試樣在毛巾上來(lái)回滾動(dòng)8~10 次后,倒入瓷盤(pán)里。

將試樣倒入水面為零刻度的李氏比重瓶中,讀出水面刻度。

表觀(guān)密度按式(A.8)計算。
…………………………(A.8)
式中:
ap ——表觀(guān)密度,g/cm3;
m ——干燥陶粒樣品質(zhì)量,g;
V ——李氏比重瓶中水面刻度,cm3。
取兩次試驗結果的算術(shù)平均值作為測定值。如兩次結果之差大于平均值的2%時(shí),應重新取樣進(jìn)行試驗。

本標準給出了 BET 法中的一種——氣相色譜法來(lái)測定陶粒濾料的比表面積。
1 .原理
放到氣體體系中的樣品,其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當吸附達到平衡時(shí),測量平衡吸附壓力和吸附的氣體量,根據 BET 方程式(A.10)求出樣品單分子層吸附量,從而計算出樣品的比表面積。
…………………………(A.10)
式中:
P ——平衡吸附壓力,Pa;
P0 ——飽和蒸汽壓力,Pa;
V ——吸附體積(標準態(tài)),cm3;
Vm ——單層吸附體積(標準態(tài)),cm3;
C ——BET 常數。
令 P/P0為 X,為 Y,為 A,為 B,便得到一條斜率為 A,截距為 B 的直線(xiàn)方程 Y=AX+B ,作圖如圖 A.1所示。
圖 A.1在相對壓力 P/P0取值在0.05~0.35范圍內通常是線(xiàn)性的,而兩個(gè)端點(diǎn)有時(shí)會(huì )偏離直線(xiàn) ,
計算時(shí)偏離的點(diǎn)應舍掉。
通過(guò)一系列相對壓力 P/P0和吸附氣體量 V 的測量,由 BET 圖或小二乘法求出斜率 A 和截距 B 值。并導出單層容量和 BET 參數 C 。C 值表示了吸附劑和吸附質(zhì)之間的相互作用力。采用氮吸附氣體時(shí),截距相對斜率而言,往往是比較小的,C 值遠大于 l 。采用氮吸附氣體時(shí),樣品的質(zhì)量比表面積Sw,可通過(guò)單層容量和每個(gè)分子在一個(gè)完整的單層上所占有的平均面積求出,如式(A.11):
…………………………(A.11)
式中:
Sw ——樣品的質(zhì)量比表面積,104cm2/g;
Vm ——單層吸附體積(標準態(tài)),cm3;
m ——樣品的質(zhì)量,g。
2 儀器和材料
2.1 主要儀器
本標準給出了氣相色譜法所用儀器原理示意圖 A.2。
1 ― 樣品;
2 ― 盛有液氮的杜瓦瓶;
3 - 熱導池鑒定器;
4 ― 氣體混合器。
圖 A.2 氣相色譜法比表面積測定儀
2.2 輔助設備
a)天平:感量為0.1mg。
b)杜瓦瓶
各種尺寸的杜瓦瓶和液氮的儲存設備。
c)盛樣器
U 形玻璃管盛裝樣品。
d)蒸氣壓力溫度計
蒸氣壓力溫度計,用以測量液體氮的飽和蒸汽壓力和溫度。
2.3 材料
a)吸附氣體(氮氣),其純度不小于99.99% ,其溫度在測量過(guò)程中要保持穩定。
b)載氣(氦氣),其純度不小于99.99%。
c)液體氮,其純度不小于99.99%,使吸附氣體的飽和蒸汽壓力在測量過(guò)程中保持穩定。
3 測試步驟
3.1 脫氣
在真空度大約1 Pa 的條件下,在90℃時(shí),脫氣1h,然后在350℃時(shí),脫氣大于5.5h,當盛樣器內氣體的壓力和組成、樣品質(zhì)量達到穩定時(shí),脫氣完成。脫氣后,盛樣器冷卻至測量溫度 。
3.2 測量
以氮氣為吸附氣體,氦氣為載氣,兩種氣體以一定比例混合后,在接近大氣壓力下流過(guò)樣品,用熱導池監視混合氣體的熱傳導率。調節氦氣流量約為40 mL / min ,調節氮氣流量,使兩路氣體混合均勻的總流量約為70mL/min。然后接通電源,調節監視器零點(diǎn)。待儀器穩定后,把裝有液氮的杜瓦瓶套在樣品管上,當吸附達到平衡時(shí),熱導池檢出一個(gè)吸附峰。當液氮移開(kāi)樣品時(shí),熱導池又檢出一個(gè)與吸附峰性相反的脫附峰。再次調整氦氣與氮氣的流量,保持總流量約在70mL/min,且 P/P0在0.05~0.35范圍內,如上操作,檢出一個(gè)吸附峰和一個(gè)脫附峰。如此測量5~7次,檢出相應的吸附峰與脫附峰。
4 計算
a)相對壓力
相對壓力由式(A.12)求出。
…………………………(A.12)
式中:
P——平衡吸附壓力,Pa;
P0——飽和蒸汽壓力,Pa;
PA ——大氣壓力,Pa;
Rx——吸附質(zhì)氣體流量,mL/min;
R0——混合氣總流量,mL/min。
b)吸附的氣體量
吸附的氣體量由式(A.13)和式(A.14)求出。
…………………………(A.13)
…………………………(A.14)
式中:
Vs——體積管中充入吸附質(zhì)氣體體積(標準態(tài)),cm3;
PA ——大氣壓力,Pa;
Vt ——標準體積管體積,cm3;
t ——實(shí)驗時(shí)環(huán)境溫度,℃;
V ——吸附體積(標準態(tài)),cm3;
Ad ——脫附峰面積,cm2;
As ——標準峰面積,cm2。
c)比表面積
樣品的比表面積按 A3.9.1中描述的方法求出。

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